從驗(yàn)證到應(yīng)用！德合創(chuàng)睿完成HJ1271-2022 甲酸乙酸乙二酸檢測(cè)方法驗(yàn)證！

空氣質(zhì)量監(jiān)測(cè)是環(huán)境保護(hù)的重要環(huán)節(jié)，而環(huán)境空氣顆粒物中的甲酸、乙酸、乙二酸作為關(guān)鍵污染物指標(biāo)，其精準(zhǔn)檢測(cè)對(duì)評(píng)估空氣質(zhì)量、制定環(huán)保政策意義重大。近日，德合創(chuàng)?？茖W(xué)儀器 (青島) 股份有限公司成功完成 HJ1271-2022《環(huán)境空氣顆粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的測(cè)定離子色譜法》的方法驗(yàn)證，為環(huán)境監(jiān)測(cè)領(lǐng)域提供了可靠的技術(shù)支撐！

嚴(yán)謹(jǐn)驗(yàn)證，筑牢技術(shù)基石

本次方法驗(yàn)證嚴(yán)格遵循多項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)，以 JJG 823-2014《離子色譜儀》、HJ1271-2022《環(huán)境空氣顆粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的測(cè)定離子色譜法》及 HJ 168-2020《環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制訂技術(shù)導(dǎo)則》為指導(dǎo)，確保驗(yàn)證過(guò)程科學(xué)、規(guī)范。

在實(shí)驗(yàn)原理上，樣品中的甲酸、乙酸和乙二酸離子隨淋洗液進(jìn)入離子色譜分離柱分離，經(jīng)抑制型電導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)，依據(jù)保留時(shí)間定性，峰面積定量，實(shí)現(xiàn)對(duì)目標(biāo)污染物的精準(zhǔn)識(shí)別與量化。

實(shí)驗(yàn)中所選用的試劑與材料均符合高標(biāo)準(zhǔn)要求：實(shí)驗(yàn)用水為 GB/T 6682 規(guī)定的一級(jí)水，甲酸純度≥99.5%，乙酸純度≥99.6%，乙二酸純度≥99.6%，搭配孔徑 0.22μm 的微孔濾膜，從源頭保障實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確性。

圖1 參考標(biāo)準(zhǔn)、原理及實(shí)驗(yàn)試劑材料

先進(jìn)設(shè)備，賦能精準(zhǔn)檢測(cè)

本次驗(yàn)證采用 iCR1580 離子色譜儀，搭配 IonCore AS-11 色譜柱（柱溫 30℃）、AECS 900 陰離子抑制器（抑制電流 90mA）及 AS1520 pro 自動(dòng)進(jìn)樣器（進(jìn)樣體積 200μL），以 1.0 mL/min 的流速，通過(guò)梯度淋洗 KOH（淋洗液濃度分別為 10mM、30mM、10mM、10mM）的方式進(jìn)行檢測(cè)，電導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)池溫度穩(wěn)定在 30℃，為精準(zhǔn)檢測(cè)提供了強(qiáng)大的設(shè)備保障。

圖2  離子色譜儀+自動(dòng)進(jìn)樣器

數(shù)據(jù)亮眼，彰顯技術(shù)實(shí)力

1.標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)線(xiàn)性?xún)?yōu)異

實(shí)驗(yàn)配制了不同濃度梯度的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，甲酸標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)系列濃度為 25、50、100、250、500、1000μg/L，乙酸和乙二酸為 50、100、200、500、1000、2000μg/L。經(jīng)檢測(cè)，甲酸、乙酸、乙二酸的相關(guān)系數(shù)均≥0.999，線(xiàn)性關(guān)系好，為后續(xù)定量分析奠定了堅(jiān)實(shí)基礎(chǔ)。

圖3  標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)濃度和線(xiàn)性圖

2.檢出限與測(cè)定下限表現(xiàn)突出

通過(guò)對(duì)樣品進(jìn)行 7 次平行測(cè)定，計(jì)算得出方法檢出限與測(cè)定下限：

• 甲酸：檢出限 0.0003mg/L，測(cè)定下限0.0012mg/L

• 乙酸：檢出限 0.0004mg/L，測(cè)定下限 0.0016mg/L

• 乙二酸：檢出限 0.002mg/L，測(cè)定下限 0.008mg/L

各項(xiàng)指標(biāo)均符合 HJ1271-2022 標(biāo)準(zhǔn)要求，且檢出限保留一位有效數(shù)字并只入不舍，確保數(shù)據(jù)嚴(yán)謹(jǐn)性。

圖4  方法檢出限、測(cè)定下限匯總表

3.精密度與準(zhǔn)確度雙優(yōu)

在精密度測(cè)試中，對(duì)甲酸、乙酸、乙二酸離子標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)溶液系列低、中、高濃度重復(fù)測(cè)定 6 次，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）表現(xiàn)優(yōu)異：

• 甲酸 RSD 范圍為 0.2%-2.1%

• 乙酸 RSD 范圍為 0.20%-1.9%

• 乙二酸 RSD 范圍為 0.25%-1.1%

準(zhǔn)確度測(cè)試采用空白加標(biāo)實(shí)驗(yàn)，低濃度與高濃度加標(biāo)回收率均處于合理區(qū)間：

• 低濃度：甲酸 83.9%、乙酸 112.0%、乙二酸 81.9%

• 高濃度：甲酸 97.6%、乙酸 95.4%、乙二酸 99.5%

充分證明該方法檢測(cè)結(jié)果可靠、準(zhǔn)確。

圖5  精密度測(cè)試、準(zhǔn)確度測(cè)試數(shù)據(jù)匯總表

4.重復(fù)性與干擾實(shí)驗(yàn)表現(xiàn)出色

對(duì)濃度分別為 0.025mg/L（甲酸）、0.05mg/L（乙酸）、0.05mg/L（乙二酸）的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行連續(xù) 6 次重復(fù)性測(cè)試，保留時(shí)間與峰面積的 RSD 均較小，重復(fù)性良好。

同時(shí)，干擾實(shí)驗(yàn)表明，該方法在六種常規(guī)離子存在的情況下，仍能有效分離并準(zhǔn)確檢測(cè)出三種有機(jī)酸，分離度符合要求，不會(huì)受到其他常規(guī)陰離子的干擾。

圖6  重復(fù)性測(cè)試數(shù)據(jù)匯總表和干擾試驗(yàn)測(cè)試圖

賦能環(huán)保，助力監(jiān)測(cè)

此次完成 HJ1271-2022 方法驗(yàn)證，既是德合創(chuàng)睿在離子色譜檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域持續(xù)深耕的自然沉淀，也希望能為環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)、科研院所及環(huán)保企業(yè)，提供一份高效、精準(zhǔn)且可靠的檢測(cè)參考。

未來(lái)，德合創(chuàng)睿將繼續(xù)聚焦環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)創(chuàng)新，圍繞離子色譜等核心檢測(cè)技術(shù)，打磨更多貼合環(huán)保實(shí)際需求的解決方案。愿以扎實(shí)的技術(shù)積累，為生態(tài)環(huán)境保護(hù)盡一份力，助力守護(hù)藍(lán)天碧水。